卡爾費(fèi)休容量滴定法測(cè)產(chǎn)品中的水含量，具有分析速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，但使用過(guò)程中，對(duì)一些環(huán)節(jié)掌握不準(zhǔn)會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定樣品中的水含量是根據(jù)滴定過(guò)程中消耗的卡氏試劑的量，計(jì)算出樣品中的水含量。該方法具有操作簡(jiǎn)單、速率快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，在生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。但在實(shí)際生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，如果對(duì)有些因素重視不夠時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差。
概述
使用的卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 (測(cè)量池)等采取較好
的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡爾費(fèi)休庫(kù)侖電量法水分測(cè)定儀成功解決了以上缺點(diǎn)。具有測(cè)量范圍廣（1PPM-100%含水量）、分析時(shí)間短，連續(xù)反復(fù)測(cè)定，自動(dòng)顯示含水量（一分鐘直接顯示含水量）、精確度高、操作簡(jiǎn)單；與其配套的卡爾-費(fèi)休試劑可反復(fù)長(zhǎng)期使用（500ml試劑大約可測(cè)定上千次樣品）等顯著優(yōu)點(diǎn)。徹底避免了其他方法測(cè)定水含量過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)大誤差，從而提高了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。
分類及應(yīng)用
卡爾費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是世界公認(rèn)的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y(cè)定液體．固體．氣體中的水分含量，是**專一、**準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械葐挝弧?nbsp;
原理
利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無(wú)干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。
1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）shou先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái)，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》中的測(cè)試方法?，F(xiàn)在的分類目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒?span style="font-size: 12px;">分為卡氏容量法和卡氏庫(kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多G家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。
卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直**水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：
方法
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 SFY3A型卡爾費(fèi)休
水分測(cè)定儀
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下: 陽(yáng)極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。 樣品中水分含量按（1）式計(jì)算： 式中：W---樣品中的水分含量，μg； Q---電解電量，mC； 18---水的分子量；
山東海諾儀器有限公司是集開(kāi)發(fā)、設(shè)計(jì)、制造于一體的科技企業(yè)，擁有著一批長(zhǎng)期從事分析儀器開(kāi)發(fā)及分析應(yīng)用的經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師。公司與全G各大專科院校合作，**開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的SFY-3,3A，2100，2000，3000型卡爾費(fèi)休法微量水分測(cè)定儀系列廣泛應(yīng)用于電力、化工、石油、農(nóng)藥、醫(yī)藥、鐵路、科研等部門，具有測(cè)量精確度高、測(cè)定范圍廣、操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。并引進(jìn)日本三菱設(shè)計(jì)制造技術(shù)，不斷吸收、消化和創(chuàng)新，研制生產(chǎn)出達(dá)到G際先進(jìn)水平的分析儀器。測(cè)定結(jié)果
卡爾費(fèi)休法測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無(wú)水）→ 甲基硫酸吡啶 把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為： #p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
